航空发动机及导弹等武器装备的气流温度是一个重要参量, 对准确评价其技术指标和可靠性有重要意义。目前, 很多型号在研制试验中需要测量的气流温度已超过1800℃, 而且需要在氧化条件下进行测量, 这已大大超过传统标准分度的高温热电偶的测量上限, 传统热电偶已无法满足测量要求。虽然钨铼热电偶测量上限能达到2300℃, 但由于只能用于还原性、惰性或真空气氛环境中, 而且其稳定性和重复性较差, 无法满足需要。因此, 迫切需要研制适于1800℃以上并在氧化性气氛中使用的热电偶。

铱铑热电偶材料在氧化性气氛中可以使用到2000℃以上, 也可适用于真空、惰性气氛, 而且其电势与温度有很好的线性关系, 已在高温测量中得到了应用。但由于常规铱铑-铱热电偶的负极材料为纯金属铱, 脆性较大, 机械性能差, 在测量气流温度时难以承受气流冲击, 因此限制了其应用。而铱铑合金在高温下其机械性能较铱有明显提高, 因此本文提出采用双铱铑合金热电偶测量高温气流温度的方法, 在高温强度方面明显优于铱铑-铱热电偶, 尽管其热电势较小, 但通过采取高精度的电测设备实现精确测量, 能够满足高温气流的测温需求。

在元素周期表中, 铱属于铂族元素。铂族金属中铱的耐热性最差。铱在600~700℃开始氧化, 形成氧化物, 表现为重量增加现象, 但在1000℃或更高温度以上时, 由于铱的氧化物挥发, 反而出现重量减小现象, 因此其高温下的耐热性能可由高温挥发失重来衡量。表1是不同含量铱铑合金在高温下的失重情况, 由表中数据可知, 铑含量的增加使铱铑合金失重减小, 大大改进了铱的耐热性, 因此铱铑合金的耐热性较纯铱好。

铱铑合金中铑的含量对其热电特性尤为重要, 在这方面前人进行了很多研究。根据图1可知, 含铑量40%~60%的合金与铱配成的热电偶热电势较大, 灵敏度高, 在很宽的温度范围内热电特性线性较好。含铑量10%的铱铑合金对铱的热电势信号较小, 但其线性也很好。

因此, 在双铱铑热电偶材料选择中, 正极选择含铑量40%~60%比重较为合适, 可以得到较大的电势输出。负极选用含铑量10%的铱铑合金。其原因主要有: (1) 含铑量大于10%的铱铑合金比纯金属铱容易加工成丝, 且韧性大大提高; (2) 与含铑量40%~60%的铱铑合金配对可得到更大的热电势; (3) 考虑到铱相比铑价格便宜, 且熔点更高, 铱铑合金中尽可能降低铑含量, 可适当降低成本, 提高其使用温度。基于上述考虑, 本研究选用的铱铑热电偶正极为IrRh40, 负极为IrRh10。

本文在500~2000℃范围内对IrRh40-IrRh10热电偶的热电特性进行了试验和验证。由于1500℃以上没有标准热电偶, 所以在1500℃以下采用了卧式检定炉, 用标准铂铑10-铂热电偶和铂铑30-铂铑6热电偶为标准器, 参照JJG141-2013《工作用贵金属热电偶》进行校准。

在1500℃以上采用立式高温热电偶校准装置, 以光电高温计为标准器进行校准。参照ASTM的E452-02 (2007) 《Standard Test Method for Calibration of Refractory Metal Thermocouples Using a Radiation Thermometer》的测试方法, 该方法适合一些特殊类型高温热电偶的校准。为了保证校准结果可靠, 在实际试验时从1400℃开始, 并与卧式检定炉的结果在1400℃和1500℃进行了比较验证。

立式高温热电偶校准装置由中航工业计量所研制建立, 主要包括高温炉体、真空系统、充气系统、水冷装置、温度自动控制系统、数据采集系统等几个部分。高温炉体的结构如图2所示。热电偶从上端悬置于保护管内, 测量端位于炉体中部的均匀温区, 在保护管的侧面开有一个小型黑体腔, 通过炉体侧面的石英窗口用标准光电高温计测量炉体中心区的温度。通过数据采集器采集被测热电偶的电势值, 与标准光电高温计的标准温度值进行比较, 得到热电偶的示值误差。

根据上述方法得到IrRh40-IrRh10热电偶的热电势输出结果, 如表2所示。

经分析, 采用卧式炉校准时, 其校准结果不确定度在1~2.3℃左右;采用立式装置校准时, 校准结果不确定度在0.6%t以内 (在校准温度范围内为8~12℃) 。从表2可以看出, 两种方法在1400℃和1500℃时结果差异在3℃以内, 表明试验结果是可靠的。另外从试验结果可以看出, IrRh40-IrRh10热电偶在500~2000℃范围内, 热电势在1.2~5.9 m V之间, 微分电势在2.9~3.4μV/℃之间, 具有较好的线性, 特别是在1400℃以下时, 线性非常好。虽然与标准分度热电偶或铱铑-铱热电偶相比, 其输出电势较小, 但由于目前电测设备性能不断提高, 选用高精度的电测设备, 是可以满足测量要求的。

为满足某型号发动机的高温测量要求, 利用IrRh40-IrRh10热电偶制作了气流温度传感器。首先对IrRh40-IrRh10热电偶偶丝进行退火消除应力, 然后采用磁控溅射方法对偶丝表面进行Zr O2镀膜处理, 以避免热电偶在测量还原气氛的高温燃气时产生催化效应。经上述处理后将偶丝装入双孔氧化镁绝缘管并一起装入保护壳中, 偶丝与绝缘瓷管之间、绝缘瓷管与保护壳之间均填充高温粘结剂。

为与传统的铱铑-铱热电偶进行比较, 选用了Ir40Rh-Ir热电偶材料利用同样的工艺制作了气流温度传感器, 在高温热校准风洞上进行吹风试验, 结果该热电偶在试验中负极断裂损坏, 而IrRh40-IrRh10高温传感器未出现异常, 表明IrRh40-IrRh10适合于高温气流的温度测量。基于以上研究, 中航工业计量所申请了“一种增韧型的高温铱铑热电偶”专利, 在高温气流温度测量中有较好的应用前景。

研究表明, IrRh40-IrRh10热电偶与铱铑-铱热电偶相比, 具有较好的高温机械性能, 适合于高温气流等恶劣环境下温度测量。试验表明, 在500~2000℃范围内, 热电势在1.2~5.9m V之间, 微分电势在2.9~3.4μV/℃之间, 具有较好的线性, 利用高精度电测仪器可以实现高温气流温度的精密测量, 在武器装备研制试验和科学研究中具有较好的应用前景。